使用水溶液控制沉淀法制备超细氧化镓粉末

高纯氧化镓主要用于制GGG单晶（钆镓石榴石），它可用来做磁泡存储器材料，具有高的储存密度、不挥发、可靠性好及小型化的优点，在航天及智能机器人领域中有广泛的市场。氧化镓还是有机及无机合成的催化剂。超细氧化镓比普通的氧化镓有着更优越的物理化学性能。采用水溶液控制沉淀法进行超细氧化镓粉末的制备，具有设备简单、操作便利、颗粒均匀且成本较低的优点，适于规模生产。

制备超细氧化镓工艺流程：金属镓 → 溶解→ 沉淀→ 过滤洗涤 → 煅烧 → 产品。

超细氧化镓的制备 理论上金属镓可溶于盐酸、硫酸及硝酸，但实际上它在酸中溶解速度缓慢，虽说也能溶于碱及氨中，但因极易钝化，使反应难以继续进行。试验采用添加助溶剂的盐酸溶解金属镓，在助溶剂作用下溶解速度明显加快。制备的氯化镓溶液配成适合的浓度和酸度使用。沉淀反应的条件选择和控制是制取超细粉末的关键，沉淀剂的筛选经对多种试剂的实验对比，选用了试剂N，既可避免引入新的杂质元素，同时在反应过程中产生的气泡逸出对沉淀反应起到一定的分散作用。在沉淀底液中配入缓冲剂，使沉淀过程维持在恒定的 pH范围内，有助于生成颗粒均匀的粉体；分散剂的使用是制备超细粉末必不可少的措施，此举可使粉末颗粒分散性好，超细化和提高活性、改善过滤性能。具体操作底液加入沉淀剂、缓冲剂、分散剂后加热至70~100℃，在搅拌下以特殊加料方式加入镓盐溶液，直至 pH=5~9，继续反应30分钟，陈化2~4小时，将沉淀物洗涤过滤，于80~100℃ 干燥6~10小时，最后850℃煅烧 30分钟即得超细氧化镓产品。

采用液相沉淀，通过控制工艺参数和选择适合沉淀剂、添加剂，制备了超细氧化镓粉体。用XRD，TEM，SEM 对粉体进行表征，表明产品的粒度均匀、分散性好，粒径0.5~0.8μm；纯度＞99.99%。该法设备简单，操作方便，重现性好，几乎无三废，适于规模生产。