电解精炼法制备高纯铟因素分析

高纯度铟广泛用于铜铟镓硒（GIGS）太阳能薄膜电池以及 AIIIBV 型的金属化合物磷化铟（InP）、砷化铟（InAs）、锑化铟（InSb）等半导体材料的制备。随着 GIGS 太阳能薄膜电池以及半导体材料行业的快速发展，高纯铟的需求越来越大。高纯铟材料要求达到 99.999 %（5N），甚至达到 99 .9999 %（6N）以上，其制备方法主要包括电解精炼法、真空蒸馏法、区域熔炼等，其中电解精炼法是工业上制备5N高纯铟最常用的方法。高纯铟产品开发为铟资源的高效利用及铟化合物功能材料开发工奠定了强有力的基础。在电解精炼中影响提纯效果的因素有很多，包括电解液中离子的浓度、NaCl 的浓度、电解液的 pH 值及电解过程中的循环状态、极距、电流密度等。相对而言，电解条件对总杂质含量的影响从大到小为：铟的浓度＞氯化钠的浓度＞ pH 值＞电流密度。

国内外众多学者对铟电解行为进行了广泛研究，研究了铟电解精炼中电解液 pH 值对杂质锡含量的影响，结果表明电解液 pH 值需控制在 2 ~ 3 ，此时锡在阴极主要以 Sn 2 +的形式析出，锡含量可控制在最低水平。探究了铟电解精炼中电解 pH 值对电流效率、槽电压、产品纯度的影响，确定了电解液的较佳pH 值2 ~ 3。在电解精炼中发现通过加入添加剂 SrCo3使高纯铟纯度达到6N 以上。所以必须严格控制电解液的成分及电解条件，否则在电解中会出现异常现象，将严重影响到阴极产品质量。

在电解精炼中，铟离子浓度为 70 ~ 80 g/L、NaCl 浓度为 100 g/L，电解液 pH 值为 2 ~ 2 . 5 、电流密度为55A/m2时，经过一次电解铟的主含量达到99.9997 %以上，铟中杂质含量处于最低水平，杂质达到5N高纯铟YS/T264-2012的标准。

随着 In 3 + 浓度升高，产品质量下降，超标元素主要为 S、Al、Pb、Ag。而 NaCl 浓度影响系列中，超标元素主要为 S、Pb、Ag。In 3 + 的含量过高时，一方面由于电解液的密度和粘度增加，使得阴极杂质含量较高；另一方面，由于阳极浓差极化，发生铟及其盐内的水解沉淀，有异常行为发生，造成阴极杂质含量较高。

当铟离子浓度大于100g/L时，阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液，在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟，影响阴极铟的质量；另一方面阳极板上析出的白色晶体物质主要为 InOHSO4(H 2 O)2，由于In3+浓度过高而水解沉淀析出，使条件恶化产品不达标，需严格控制铟离子浓度，减少极化作用。