高纯钯的制备研究

高纯钯的制备研究

铂族金属(铂、钯、铑、锇、铱、钌)由于其独特、优越的物理化学性质在现代工业和新技术产业中具有重要而不能被其它金属或材料取代的特殊应用，被誉为“现代工业维生素”和“第一高技术金属”。

随着电子信息和新兴高技术产业的发展，高纯钯在集成电路、半导体等电子工业领域应用广泛，市场需求迫切。随着电子工业技术的不断进步和升级，对钯的纯度要求越来越高，纯度甚至要求达到 99.999%，尤其高纯铂族金属用作靶材原料时对某些元素含量有特殊要求，如钾、钠等元素要求总含量小于 5×10 -6 ；铁、镍等重金属元素要求总含量小于 5×10 -6 ；碳、氧、氮等气体杂质元素总量小于 500×10 -6 ，其他电子行业对高纯钯杂质元素尚无特殊要求相关报道。

目前钯精炼提纯常用的方法主要包括沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法等，制备高纯钯常用沉淀法、氨配合法、联合法等。

氯钯酸铵((NH 4 ) 2 PdCl 6 )沉淀法对分离贱金属杂质有效，但对其他铂族金属分离效果差，难获得高纯度的钯；

氨配合法可有效分离其他贵金属杂质，但该法对贱金属铜、镍等分离效果差；

联合法是氯钯酸铵沉淀法和氨配合法联合使用，有效分离贵、贱金属杂质。

利用钯的选择性氯化，由气相 PdCl 2 用热分解或在含氧气氛中进行 5 次区域精炼，制备出超纯钯晶体。

将已提纯的二氯二氨合钯(II)加热至 650℃进行高温分解，冷却至室温，即得纯度 99.99%的钯产品。

离子交换除杂，丁二酮肟乙醇溶液选择性沉淀钯，煅烧-氢还原，稀盐酸+氢氟酸混合煮洗等步骤，获得纯度 99.999%的钯粉。

以固体氯化钯为原料，经溶解后，获得的钯溶液采用双氧水氧化-氯化铵沉淀-氨水配合法联合除杂工艺净化钯溶液，再经水合肼还原后，制备出纯度大于 99.999%的高纯钯，碳、氧、氮等气体杂质元素总含量小于 355×10 -6 ，满足电子行业用高纯钯的要求。