真空蒸馏技术方法制备高纯铟

高纯铟被广泛应用于电子信息、太阳能电池、电子光电、国防军事、航空航天、核工业和现代信息产业等高科技领域， 在国民经济中的作用日趋重要，已成为现代电子工业中必不可少的功能材料之一。以铟、 磷为原料制备磷化铟单晶，磷化铟半导体材料具有宽禁带结构， 并且电子通过磷化铟材料速度快， 磷化铟器件能够放大更高频率或更短波长的信号，广泛应用于卫星信号接收器和放大器，推动卫星通讯向更高频段发展，同时磷化铟材料的光通信器件数码率高、波长单色性好，广泛应用于光电网络， 推动了互联网数据信息传输量的发展， 不断满足人们对网络向更高速度和更宽方向发展的要求。

中国作为铟储量大国，一直存在低附加值４Ｎ(９９.９９％)铟出口和高附加值６Ｎ(９９.９９９９％)铟进口的问题。电解精炼作为国内生产高纯铟主流工艺，采用４Ｎ铟提纯至５Ｎ纯度，６Ｎ纯度高纯铟的制备采用５Ｎ高纯铟进行定向结晶、区域熔炼或生长单晶法的方法，但由于高纯铟中锡杂质平衡分离系数与铟接近，无法分离，导致国产高纯铟产品质量低下， 锡杂质较高，在半导体领域中的应用受到限制，在市场上缺乏核心竞争力，在中高端市场，需求基本上依赖进口，对进口产品的市场依赖度较大， 严重影响国内半导体材料产业的发展。

研究常规高纯铟制备工艺的优劣势， 采用现有电解的提纯工艺无法将铟中锡杂质降低至高纯铟产品的标准范围内，通过分计算铟、锡、铅、铊、镉、锌、镁等元素的蒸汽压，其中的杂质铅、铊、 镉、 镁、 锌等元素易先挥发出去，起到分离效果。锡蒸汽压相比较铟偏小，在温度到达一定时，铟的蒸汽压远远大于锡，可以利用真空蒸馏原理将铟蒸馏出，与杂质锡进行分离，真空蒸馏工艺起到了分离铟与其他杂质的效果，特别是与杂质锡分离效果明显。旨在研究一种生产周期短，劳动强度低，分离铟中杂质锡含量效果好的工艺技术方法。

真空蒸馏技术方法对铟中杂质锡含量的降低效果比较明显。该方法利用了铟与 Ｍｇ、Ｚｎ、Ｐｂ、 Ｃｄ、Ｔｌ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｓ等杂质蒸汽压不同将真空蒸馏与挥发相结合，直接采用４Ｎ原料进行提纯至５Ｎ ~６Ｎ纯度，将杂质锡含量直接降到≤０.１ｐｐｍ，其他杂质含量均满足 ５Ｎ ~６Ｎ产品要求，该技术方法不仅仅解决了高纯铟生产中杂质锡含量的高重大技术难题，也实现了高纯铟制备工艺技术上的重点突破。