、高纯铟纯化方法
基于原料铟的杂质成分,目前高纯铟的生产方法则主要分为:区域熔炼法、电解法、真空蒸馏法、低卤化合物法、升华法、金属有机物法等。其中,升华法主要用于ItO靶材中的In回收,整体产量较小,本文不做探讨;金属有机物法参考文献较少,本文也不深入探究。
电解法是一种常见的金属精炼方法,其原理是:在适当的电环境下,化学电位比铟低的金属杂质沉积在阳极,成为阳极泥;而化学电位比铟高的金属,在浓度降低到足够低的程度时,将残留在电解液中而不至沉积在阴极。按照电极状态的不同, 电解法可分为两大类:液体铟汞齐电解法和固体铟阳极电解法[3]。我们通常使用固体铟阳极电解法。
工艺方法如下:
配置电解液。用纯净水、高纯浓硫酸、4N铟、高纯氯化钠和明胶配成硫酸铟电解液。
配置电解槽。以聚氯乙烯硬质塑料板做成电解槽,将质量含量为4N的金属铟熔化铸成阳极板,阴极则使用钛板。
一次电解。精密控制电解槽电压、阴极电流密度、PH值,电解7天,用纯净水反复冲洗10次,得到一次电解铟。
在此过程中:粗铟阳极在电解槽中借助直流电进行电化学反应,铟在阳极不断溶解,在阴极上不断析出,而杂质Cu、As、Bi、Sb、Ag等大部分进入阳极泥,标准电位比铟负的杂质如Al、Fe、Zn等将于In一起在阳极氧化进入电解液中,由于这些杂质负电性较大,且浓度较低,一般不会在阴极析出电解结束后在阴极钛板上析出铟片。
二次电解。以一次电解铟为原料,一部分熔化铸成二次电解阳极板,另一部分用于配置二次电解液,二次电解液组成与一次电解液组成相同,在于一次电解相同条件下进行二次电解,二次电解结束在阴极上析出铟片,用纯净水反复冲洗10次,得到二次电解铟。
通过多次电解,Cu、As、Bi、Sb、Ag、Al、Fe、Zn等多数杂质均会析出,可得到纯度6N左右的高纯铟。理论上,电解法是精铟脱除杂质上限最高的方式,有报道称:俄罗斯曾使用单一电解法,在实验室环境下得到纯度7N的高纯铟