从二次金粉中提取金、碲、铂、钯、硒工艺研究

摘要：针对在处理铜阳极泥过程中产生的二次金粉，采用盐酸对二次金粉进行预处理，亚硫酸钠沉碲；使用氯酸钠溶解酸浸渣。草酸还原金工艺，氯化铵沉铂钯，二氧化硫还原硒工艺，碲回收率达到95％以上。铂、钯回收率均在98％以上，硒回收率在97％以上，该工艺可选择性分离金、碲、铂、钯、硒，具有操作

简单、贵金属回收率高等优点。

关键词：二次金粉；碲；氯化铵；回收率

由于二次金粉中含有金、铂、钯、硒、碲等金属，因此综合回收具有很大意义。本研究针对二次金粉。选择盐酸溶解碲和锌铁等杂质、氯化溶金铂钯硒，分别提取、精炼的生产工艺。实践表明，该工艺能有效得回收金、铂、钯、硒、碲，其回收率高、生产成本低。

1试验部分

1．1试验原料

试验原料为处理铜阳极泥流程中产生的二次金粉。二次金粉在40℃下烘干4h，分析其化学成分。

二次金粉的化学成分见表1。

1．2工艺原理

1．2．1盐酸溶碲除杂

采用盐酸酸浸二次金粉，能有效地除去贱金属和溶解碲，其反应原理如下。

1．2．2亚硫酸钠还原碲

使用亚硫酸钠还原碲可以得到粗碲粉，还原原理如下。

1．2．3氯化溶解金、铂、钯、硒

将盐酸酸浸渣。在硫酸和食盐体系下加入氯酸钠作为氧化剂，酸浸渣中的金、铂、钯、硒以氯金酸、氯铂酸、氯钯酸进入溶液。其反应原理如下。

1．2．4草酸还原金

向氯化液中加入草酸还原金，得到粗金粉。其反应原理如下。

1．2．5氯化铵沉铂钯

将还原金后液升温，加入氯化铵的条件下，铂、钯以氯铂酸铵、氯钯酸铵的形式共沉下来。其反应原理如下。

1．2．6二氧化硫还原硒

将沉铂钯后液升温至80℃，然后通人二氧化硫，硒则以单质的形式沉淀，从而达到对硒的回收。其反应原理如下。

1．2．7水煮分离铂钯

氯钯酸铵在高温下易溶于水，而氯铂酸铵在水中的溶解度低，从而使铂钯得到分离。

1．2．8铂和钯的精炼

铂的精炼采用氯化铵反复沉淀法，最后得到纯净的氯铂酸铵，然后进行煅烧得到海绵铂。其反应原理如下。

钯的精炼采用氯化铵反复沉淀法与二氯二氨络亚钯法联合法。将得到纯净的二氯二氨络亚钯。再用水合肼还原将其还原海绵钯。其反应原理如下。

2工艺流程

从二次金粉中提取金、铂、钯、硒、碲工艺流程见图1。

2．1盐酸溶碲和除杂

由于二次金粉中铜、铅、铋、锌等贱金属含量较高，在提取贵金属前，要先除去贱金属。本工艺选择在盐酸体系中，进行酸浸除去贱金属。而贵金属则富集在酸浸渣中。

在反应釜中投400kg二次金粉，盐酸浓度为5mol／L，液固比(4～5)：1，反应温度控制80—85℃，反应4h。除杂结果见表2。

由表2可知，二次金粉中铜、铅、铋、锌、碲等贱金属浸出率较好，均达90％以上，从而实现了贱金属与贵金属的分离。

2．2氯化溶解金、铂、钯、硒

在硫酸食盐体系中，以氯酸钠作为氧化剂，将酸浸渣投入反应釜中。在反应过程中缓慢加入氯酸钠．使金、铂、钯、硒分别以氯金酸、氯铂酸、氯钯酸、硒酸的形式进入溶液中。

2．3草酸还原金

将氯化液升温至85℃以上．缓慢加入草酸还原出粗金粉。冷却后过滤，粗金粉中的金含量>99％。粗金粉再进一步进行精炼，得到金品位为99．99％金锭。

2．4氯化铵沉铂钯

将还原金后液升温至70℃以上，逐渐加入氯化铵．直至没有沉淀生成。铂、钯以氯铂酸铵、氯钯酸铵的形式共沉下来。冷却室温过滤。沉淀后液中铂、钯含量见表3。

2．5水煮分离铂钯

由于氯铂酸铵与氯钯酸铵在水中溶解度不同，将铂钯共沉物加水煮沸，尽量使氯钯酸铵溶于液中，然后过滤，滤液提钯，滤渣提铂。

2．6二氧化硫还原硒

将沉铂钯后液升温至80℃，然后缓慢通人二氧化硫，直至不再产生黑色沉淀为止，取液体样分析液中金、银、铂、钯、硒。金、银、铂、钯、硒在沉淀后液中的含量见表4。

2．7铂钯精炼

2．7．1铂的精炼

将水煮氯铂钯共沉物后的滤渣，缓慢加入王水，温度控制在85~90℃，反应3h，过滤。滤液赶硝2~3次。再加1％的稀盐酸煮沸溶解，冷却过滤。加氯化铵，直至无黄色沉淀生成，过滤。滤渣用10％氯化铵溶液洗涤3次，最后得到纯净的氯铂酸铵。将纯净的氯铂酸铵烘干。在马弗炉中进行煅烧，初始煅烧温度控制在220~250℃，恒温2h，然后升温至400～450℃，恒温l～2h，再升温至750℃，恒温2~3h，缓慢降温，得浅灰色的海绵铂。

2．7．2钯的精炼

将水煮氯铂钯共沉物后的滤液，缓慢加入氯化铵，直至无红色沉淀生成。反应完成后过滤，渣用氯化铵饱和溶液洗涤3次，得到纯净的氯钯酸铵。将纯净的氯钯酸铵加水浆化再加入浓氨水调节pH值为8~9，反应1h，冷却过滤。滤液加人盐酸至最终pH值为1，过滤，用稀盐酸洗涤滤渣，得到纯净的二氯二胺络亚钯。将纯净的二氯二胺络亚钯加水浆化，缓慢加入水合肼还原得到钯粉，钯粉经水洗涤后，烘干得到海绵钯粉。

2．8锌粉置换废液

将在铂钯精炼时产生的废液与SO2还原硒后液合并，缓慢加入锌粉，至取上清液加入氯化亚锡不产生黑色沉淀为止，冷却过滤。置换渣返二次金粉酸浸工序，对贵金属进行二次回收。锌粉置换后液中金、铂、钯的含量见表5。

3工艺流程试验

按本研究确定的工艺流程，处理500kg二次金粉。生产出的金、铂、钯品位分别为：Au 99．99％、Pt 99．95％、Pd 99．95％。

金、铂、钯、硒、碲回收平衡见表6。

由表6可知，铂回收率为98．01％，钯的回收率98．4％，金的回收率为99％。

4结 论

针对成分复杂的二次金粉。采用酸浸除杂回收碲一氯化溶解金、铂、钯、硒一氯化铵共沉铂钯-SO2还原硒一水煮分离铂钯一铂钯精炼工艺．能有效地综合回收二次金粉中的金、铂、钯、硒、碲。该工艺贵金属回收率高，其中钯、铂回收率均在98%以上，金的回收率为99%，硒碲回收率95%以上。

（2）该工艺采用盐酸除杂工序，能有效除去二次金粉中的贱金属杂质，使贵金属富集在渣中，从而有利于铂钯提取。

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