废催化剂中钯的回收技术(1)

废催化剂中钯的回收技术

1、  焙烧浸出法

焙烧浸出法工艺流程。将废催化剂在760 oC 温度下焙烧，然后用王水溶解 ，再用水合肼还原，最后焙烧，即可得到粗钯。采用王水浸氧化铝载钯废催化剂的方法，钯的回收率达到 100％。利用该方法先将失活催化剂研磨成150 m细粉。用90 c热水浸 1 h，过滤干燥 以去除其外表杂质。再将其置于马弗炉 550 ～600 ℃ 温度下焙烧2h，烧去其中的有机杂质。用 15％的硫酸溶液浸取经过预处理后 的失活催化剂 ，浸取温度 100℃ ，浸取时间12 h ，液固质量 比 10 ：1。浸取后，失活催化剂中A1203，转化成 Al (sO )，进入液相，钯不溶于硫酸留在固相。过滤、洗涤、干燥后得到钯含量较高的钯精渣。用王水溶解钯精渣 ，过滤除去少量 的不溶杂质，将滤液加热到 70 —80 ℃，慢慢蒸去未反应的HNO 和 HC1。最后沉淀、还原制得粗钯。钯的回收率达 97％以上 。

2、离子交换法

一定温度下用硫酸 (质量分数 为 40％ )溶解含钯废催化剂3 h ，过滤不溶于硫酸的残渣，焙烧后用盐酸和 20％ 的氯酸钠浸取 2 h ，过滤。淋洗液用水合肼还原 ，获产品钯 ，回收率 > 97％ ，纯度 99。97％(质量分数 )。

3、  电解法

将以 A1203 为载体的含钯废催化剂用含氧化剂 的盐酸溶解。所得到的溶液于0 .1 —0.5 A／dm 的电流密度下 ，以石墨为电极 ，电解 回收钯 ，回收率达 99.6％。提出，电解时 ，钯从悬浮于稀盐酸中的焦化催化剂里电沉积到铂阴极上 ，然后排出电解液 ，清洗电解装置 ，充人新盐酸 ，使铂阴极和碳阴极的电流反向，电化学溶解沉积的钯，作为HPdC1 溶液回收。

4、  湿法铁置换法

预处理 ：将废催化剂粉碎后用 6 m ol／L 盐酸及氯酸钠氧化浸取 。工艺条件 ：固液 比为 1 ：4 ，温度80 —90 ℃下反应 1 h 过滤 ，滤渣二次浸取 。滤液加Fe 置换 ，酸度控制在 1.5 m ol／L ，温度 > 60 ℃ ，置换液排放。将所得粗钯粉洗涤，用盐酸浸出，再分别用氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法提纯 ，得纯度为 99.95％的海绵钯 。废钯催化剂钯 的质量分数为0.35％ ，钯的 回收率可达 99％。该 方法费用低 ，效果好引。但此方法要进行二次浸取，操作复杂，另外回收液氯亚钯酸与载体铝粉末分离困难，需要很长时间

过滤处理。

5、  酸浸出法

用浓硫酸拌催化剂进行硫酸化焙烧，使载体中的A1203，转化为可溶性的A1：(sO ) ；用水浸出焙烧渣 ，Al (s0 )进入溶 液 ，钯则在浸出渣中得到富集 。富钯溶液用铝粉置换法 回收，钯的回收率在 95％ 以上 ，浸出液净化后生 产A l (SO )。nH 0 晶体，废催化剂得到了综合利用。

用 15％ 的硫酸溶液浸取经过预处理后的失活催化剂 ，浸取温度 100℃ ，浸取时间 12h ，液固比为10 ：1 ，浸取后，废催化剂中A1203转化成 Al：(SO )，进入 液相 ，钯不溶于硫酸留在渣中。再用王水溶解精钯渣，在最优条件下，钯的回收率达到 97％以上。