废催化剂中钯的回收技术(2)

6、高温焙烧法

将废催化剂在 电熔炉里加热 到 2 100 ℃ ，含铝的物质熔化后从上部倒出，贵金属沉在电熔炉的底部倒出，这样就分离出贵金属。此方法因加热温度太高，对材质要求也较高，所以不适宜用于大型工业生产。

7、氯代烃法

通过氯代烃法回收钯。废钯催化剂经过洗涤焙烧处理后除去残炭 ，放入一个石英管中，在

氮气或空气作载气情况下使气化的有机氯代烃于450 ～500 ℃通过该管子，在管中气化的有机氯代烃类与废钯催化剂反应 ，生成挥发性 的钯氯化物 ，在管的冷却部位或其它冷的介质中回收，得到易溶于水的棕红色粉末 。反应温度在 500 ℃时钯回收率最高，在450 ℃时，钯回收率 96。35％，纯度在 97％以上 。

此方法回收率较高，并且不损伤催化剂载体，因此在回收钯时载体亦可以回收利用。但该方法中，气化的氯代烃与少量水蒸气作用生成 pH 值 < 1 的盐酸，因此对设备材质要求较高，必须要耐盐酸腐蚀 ，故在工业上实施有一定困难。

8、盐酸加氧化剂溶解法

将洗净的废钯催化剂与氢氧化钠水溶液(4L )搅拌混合 ，再加人甲醛或在温度60 ℃下通入氢气 ，将钯还原为金属钯之后 ，加入 8 m ol／L 盐酸 ，在搅拌情况下通人氯气，使钯以 H PdC1 的形式被溶解下来 ，过滤水洗，滤液与水洗合并一处，用铝片置换，钯被沉淀下来，得到粗海绵钯。回收率可以在92％以上 ，钯 的纯度 为 98％。盐酸 中通氯气法 ，因所加氯气不能完全被吸收 ，氯气从尾气中排放后，还需加以处理，操作复杂。

 9、渗滤浸出法

渗滤浸出法的工艺流程分为 3 部分：

①
钯催化剂盐酸渗滤浸出黄药沉淀钯；

②
黄原酸钯灼烧、王水溶解、氨络合一盐酸酸化制取粗“二氯二氨络亚钯 ”盐 ；

③
粗钯盐 的精炼提纯 、纯钯盐还原。该方法具有能源消耗低 、设备简单、操作容易等优点 。

10、火法

4 种从废催化剂中回收铂族金属 的方法 。先在电弧炉中，2 100 ℃温度下熔炼催化剂。熔融物由炉中倾倒在锭模中，冷却 、磨碎并挑选出贵金属颗粒，再把氧化铝磨细，与铝矾土、铁屑及别的添加剂一道熔炼成研磨材料和硅铁作为副产品。

 11、常温柱浸法

采用常温柱浸法对 A 1 0。一Pd 废催化剂 中的钯进行回收，不需要加热、焙烧、搅拌，钯的回收率可以达到96％，海绵钯的纯度 > 99。95％。提供圆柱状 A 1 0 ，载钯废催化剂进行回收 ，活性组分集 中在催 化剂 的表 面，质量 分数为0。19％。在常温不搅拌情况下浸出钯 ，用 H C1+ N a—CIO，+ NaC1混合溶液作浸出剂，浸出24 h ，钯浸出率 > 96％ 。由于物料为 3 m m ×3 m m 的柱状颗粒 ，浸出过程中可以不用加热。采用二氯二氨络亚钯法纯化和精制钯。首先将置换物用 H C1+ N aCIO 溶解 ，溶液用氯气将 钯氧化到四价，加 NH C1，使生成氯钯酸氨沉淀，将沉淀分离并洗涤后，用热水将氯钯酸氨沉淀溶解，然后加入分析纯氨水调 pH 值到9 一l0，使再次生成氯钯酸氨沉淀，稳定 0。5 h 后过滤，将不溶的杂质进一步分离。将所得清液加人分析纯盐酸调 pH 值到 1 ～2 ，使钯转化成黄色的二氯二 氨络亚钯沉淀 ，此时溶于盐酸体系的杂质被水合肼或甲酸还原，便可得到合格的海绵钯产品。

采用常温柱浸、铁板置换、二氯二氨络亚钯法纯化法回收钯，流程简短，操作费用和试剂消耗低，产品海绵钯的回收率达 96％，纯度可达 99。97％。符合国标2号钯的标准。