氧化铟锡粉体的制备方法（1）

氧化铟锡粉体的制备方法常见的ＩＴＯ粉体制备方法有液相共沉淀法、溶胶 － 凝胶法、水(溶剂)热法、喷雾热解法、燃烧法、机械混合法等，目前普遍用于国内企业规模化生产的主要是液相共沉淀法， 有众多学者对 ＩＴＯ 粉体的制备进行了深入研究，创新性地将超声、微波的作用与以上方法相结合，制备出高性能的粉体。

１、液相共沉淀法

液相共沉淀法，也叫中和法，或酸溶 － 碱共沉淀法，是以金属或金属盐为原料，制备混合盐溶液，利用氨水或者ＮａＯＨ等作为沉淀剂，将金属盐溶液水解，得到氢氧化物沉淀，前躯体沉淀需要离心或者抽滤洗涂、去除杂质离子，然后将前躯体在低温下干燥，得到干粉，在高于氢氧化物的分解温度下进行煅烧，分解制得ＩＴＯ粉体。此方法通过控制溶液的ｐＨ值和温度、溶液的加入速度、煅烧工艺等控制粉体的粒径和均匀性等性能，该工艺步骤简单，操作方便，对生产设备要求不高ꎬ生产成本低，适合工业化生产，是目前国内ＩＴＯ粉体制备的主要方法。但是该方法前躯体需要多次洗涤去除杂质离子，耗费电力、水力资源，并且沉淀剂的使用会导致颗粒粒径均一性受到影响。

２、溶胶 －凝胶法

溶胶凝胶法是指以金属或金属盐、高聚物及醇盐为原料，通过控制溶液的ｐＨ值，利用醇盐的水解缩聚反应得到凝胶网络结构，所得的凝胶经低温干燥，然后再经高温煅烧，得到纳米粉体，溶胶凝胶法反应条件温和，可准确控制粉末的化学计量比，产物颗粒粒度均一，粒度分布窄，反应过程容易控制，工艺设备简单，适用于玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等的制备，但是所用的原料铟锡金属醇盐价格高，有机溶剂有毒，在煅烧过程中粉末容易团聚，因此，目前没有投入工业化制备ＩＴＯ粉体的生产。

３、水(溶剂)热法

水热法是指在特定的密闭反应容器中，以水为反应溶剂和介质，以水解沉淀制备的粉末原料作为前驱体，对反应体系加热，经历“溶解”和“再结晶”两个步骤(即当体系中的离子和离子团的浓度超过形成某种晶粒成核所需要的过饱和度时，将会发生颗粒的成核、再结晶) ，从而合成粉体的一种方法。溶剂热法是以其他溶剂代替水而进行反应，弥补了水热法只适用于氧化物或少数一些对水不敏感的硫化物制备的缺点，水(溶剂)热法的优点在于工艺相对简单且对环境友好，可以得到纯净、粒度小、分布均匀、少团聚或无团聚的粉末，免去了一般液相合成方法需要经过煅烧的步骤，从而大大降低了硬团聚的形成，对于制备 ＩＴＯ 复合粉体来说，水热过程在一定程度上有助于Ｓｎ元素的，是一种较为理想的制备纳米复合氧化物的方法，但反应所需的高温高压条件对设备的要求高，采用水热法制备出核桃状的氧化铟纳米微球结构。

４、喷雾热解法

喷雾热解法是以水、乙醇或其他溶剂将反应原料配成金属盐溶液，再通过喷雾装置将金属盐溶液雾化后喷入高温区，反应物在其中被干燥，并发生热分解或燃烧等化学反应，从而得到具有全新化学组成的超微粒产物的方法，此法已在国外实现工业化生产，该方法制备的粉体粒径均匀，但需要特殊的设备，分解过程复杂，条件较难控制，以ＩｎＣｌ３.４Ｈ２Ｏ 和 ＳｎＣｌ２.２Ｈ２Ｏ为原料，水为溶剂溶解，作为前驱体溶液，采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ＩＴＯ粉体，研究结果表明，合适的前驱液浓度、温度和适当的添加剂是影响氧化铟锡粉体形貌的关键因素。