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氧化铟锡粉体的制备方法(2)

更新时间:09-24 11:36 阅读量:151

5、燃烧法

燃烧法制备ITO粉末是指将金属铟和锡按照一定的比例熔化成合金熔体,通过髙效雾化成液雾,并在氧气气氛中充分燃烧生成氧化铟锡粉末的过程,此法的优点是反应速度快,生产效率高,整个工艺过程中除只有 In、Sn、O三种元素,没有其他任何酸、碱、盐及水等物质参与反应,对环境不构成任何污染,但此法必须将金属熔体加热到数倍于熔点的温度,且对高压氧气加热的操作具有一定的危险性,将金属铟和锡先配制成合金,然后使ln-Sn合金熔体过热,通过气雾喷粉工艺,由高压预热氧气使熔体雾化成微细的金属雾滴ꎬ并随即在高温反应室中进行直接氧化燃烧而生成ITO纳米级复合的氧化物粉体,其粒度≤30nm,制备1kg的纳米级金属氧化物粉末仅需50s左右,并且生产过程无任何污染。


6、机械混合法

机械混合法是将氧化铟和氧化锡粉体按照一定的质量比例(通常是9∶1)混合,以水或有机溶剂如乙醇为分散介质,添加一定的分散剂和黏结剂等,进行球磨,得到颗粒尺寸为纳米级的浆料,经喷雾干燥获得粉末,该工艺不需要昂贵的设备,且工艺简单,能够制备出要求较高性能的氧化铟和氧化锡粉体,研究了不同粒径的氧化铟和氧化锡、球磨时间和方法对ITO粉体分散性和烧结后靶材性能的影响,并且深入分析了其中的机理,以不同粒径的氧化锡和氧化铟粉体为原料,加入分散性、黏结剂等添加剂,在砂磨机中研磨后,经喷雾造粒制备出实心球形,松装密度大,单相氧化铟锡颗粒,将氧化铟、分散剂与水砂磨得到氧化铟浆料,将氧化锡、分散剂与水砂磨得到氧化锡浆料,将两种浆料与黏结剂混合砂磨得到混合浆料,将混合浆料喷雾干燥得到颗粒较细、粒径均一的ITO粉末。


7、其他制备方法

将有机酸溶解金属铟,再用有机醇沉淀得到氢氧化铟,通过煅烧得到氧化铟粉体,此法获得的氧化铟细小圆整、粒径均匀,解决了常规的共沉淀法中无机酸溶剂带来大量的水消耗和废水排放问题。以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,结果表明在反应温度 60 ~75℃,In3+ 浓度 <160g/L,氨水浓度 <400g/L,终点 pH 值 6.8~8的条件下,得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,平均粒径<50nm,比表面积 >15m2/g。

 

ITO粉体的制备方法有多种,各自存在着优劣势,目前在国内广泛的用于工业生产的是液相共沉淀法,但由于容易引进酸根等杂质离子,颗粒尺寸难以控制均匀,清洗过程需要耗费大量的水资源,酸碱中和过程引入的氨氮排放对环境的影响等问题,其应用逐渐的受到限制,溶胶 凝胶法、水(溶剂)热法、喷雾热解法、燃烧法等方法由于其自身存在的不同的局限性,目前尚未用于在工业化生产。机械混合法是日、韩等国广泛用于工业生产的方法,此法对于后工序ITO靶材的制备有着自身独特的优势。例如:制备出的靶材晶粒尺寸小且均匀,可根据客户需求灵活调节氧化铟和氧化锡的比例等,是未来制备ITO 粉体的主要方向。


目前ITO粉体能够真正用于量产的方法并不多,能够量产的方法也存在着不同程度的束缚,需要广大相关领域的工作者继续努力开展研发工作,对已有的工艺进行技术优化,克服劣势,发挥优势,制备出高性能的ITO粉体,也期待能够拓宽思路,开发出新的制备ITO粉体的方法。


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