从含锗石英玻璃废料中提取锗工艺的探讨

摘 要：将含锗石英玻璃废料在料碱质量比l：4及820°C的条件下焙烧2.5h，再经特殊工艺处理，然后进行酸化及蒸馏，锗的回收率由90%提高到93%以上。

关键词：含锗石英玻璃废料；工艺；提取锗

锗被用于光导纤维中，已成为锗的最大用途之一。在光纤光棒的生产过程中，四氯化锗与四氯化硅在氧气中反应生成二氧化锗和二氧化硅的共晶化合物，即含锗石英玻璃。如果含锗石英玻璃合格即可作为光纤材料；如果不合格则成为废料。锗是稀散金属，价格比较贵，如何从含锗废料中提取锗显得比较重要。在以前工 作的基础上，通过大量生产试验，摸索 出一种从含锗石英玻璃废料中提取锗的方法，其回收率达到93%以上。

1 试验方法

1.1 试料

含锗石英玻璃废料中含酸溶锗0.31% 、全溶锗10.26%。

1.2 工艺流程

将含锗石英玻璃废料破碎后，先加入纯碱焙烧，再加硫酸酸化，然后进行蒸 馏获得四氯化锗，最后制成其它锗产品。其工艺流程如图l所示。

2 试验结果

2.1 加碱试验

在焙烧时间2.5h、焙烧温度820℃的条件下，进行加碱焙烧试验，试验结果列于表1。

由表1可知，料碱质量比为1:4时进行焙烧，再经特殊工艺处理，锗的转化 率最高。

2.2 焙烧温度试验

将含锗石英玻璃废料加碱拌匀后(料碱质量比为1：4)置入焙烧炉内，在不同温度 下焙烧2.5h，再经特殊工艺处理，试验结果列于表2。

由表2可知，当焙烧温度为820℃时，锗的转化率较高。考虑到工业生产中的实际操作，选择焙烧温度为820℃。

2.3 焙烧时间试验

在料碱质量比1:4，焙烧温度820°C，不同焙烧时间的条件下进行焙烧，然后再进行特殊工艺处理，试验结果列于表3。

由表3中可以看出，随着焙烧时间延长，锗的转化率提高。当焙烧时间长于 2.5h时，含锗石英玻璃废料中锗的转化率增长缓慢。这说明焙烧时间为2.5h时，锗的转化基本处于平衡。因此，该物料的焙烧时间控制在2.5h即可。

2.4 锗的直收率

含锗石英玻璃废料经焙烧后，酸不溶锗的93%~95%被转化为酸溶锗，然后 用硫酸酸化，再用盐酸进行蒸馏，其直收率列于表4。

结 论

含锗石英玻璃废料经破碎后，在料碱质量比为1：4及焙烧温度为820℃的条件下焙烧2.5h，然后用硫酸酸化及盐酸蒸馏，锗的回收率约90%。但经过特殊 工艺处理后，锗的回收率可达93%以上。该工艺可操作性强，锗的回收率高，锗 的回收成本较低。