工艺主线:容器清洗→装入4N镓→盐酸萃取(硫酸萃取)高纯水清洗→结晶提纯(6N)→结晶提纯(7N)→结晶提纯(8N)→尾料碱性电解→真空包装→入库。
(2)具体工艺流程
①容器清洗
容器使用前用高纯水清洗。
②盐酸萃取
4N镓浸入浓度为37%盐酸溶液中,水浴温度50℃,采用电加热方式控制水浴温度,反应时间60min,去除Zn、Fe等杂质,废HCL液送入镓回收车间与碱性电解液中和,回收酸液中残余的镓。反应式如下:
Zn+2HCL=ZnCL2+H2
Fe+2HCL=FeCL2+H2
2Ga+6HCL=2GaCL3+3H2
GaCL3NaOH=Ga(OH)3+3NaCI
③硫酸萃取
4N镓浸入硫酸溶液中,水浴温度50℃,采用电加热方式控制水浴温度,反应时间60-90min,去除Fe、In等杂质,废H2SO4液送入家回收车间与碱性电解!液中和,回收酸液中残余的镓。反应式如下:
Fe+H2SO4=FeSO4+H2
2In+3H2SO4=In2(SO4)3+3H2
2Ga+3H2SO4=Ga2(SO4)3H2
Ga2(SO4)3+6NaOH=2Ga(OH)3+3Na2SO4
④清洗
萃取后的物料用高纯水冲淋清洗。
⑤结晶(6N)
清洗后的镓送入烘箱加热至30℃融化,放入托盘中冷冻至4℃,使金属镓逐步结晶,结晶时间22±2小时。
⑥部分结晶提纯(7N)
结晶后的6N镓送入烘箱加热至30℃融化,放入托盘中冷冻至4℃,继续结晶,得到7N镓。
⑦部分结晶提纯(8N)
结晶后的7N镓送入烘箱加热至30℃融化,放入托盘中冷冻至4℃,继续结晶,得到8N镓。
⑧碱性电解
高纯嫁结晶后尾料浸入3mol/L的NaOH溶液中电解,电压1.2V,电流密度600A/m2。金属嫁在阴极沉积,杂质在阳极沉积,电解槽200×50×50cm。阴极嫁返回结晶工序循环使用,残阳极作为原料循环使用。反应式如下:
阳极:Ga+4OH--3e=GaO2-+2H2O
阴极:GaO2-+2H2O+3e=Ga+4OH-
⑨包装
结晶的6N、7N、8N嫁产品通过包装机真空包装入库。
高纯镓生产镓平衡见下表
镓元素平衡图如下
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