刚果红负载形成树脂分离锇铱矿中贵、贱金属的方法研究

摘 要：主要研究丁从锇铱矿的锇钌蒸残液中通过刚果红离子缔合型负载形成树脂分离贵贱金属的条件。此种研究尚未见报道，干PH1.0的盐酸介质中缔合吸附于刚果红负载形成树脂上的Au，Pd，Pt，Rh用PH1.0的5％的硫脲一HCl洗脱剂冼脱，回收率均在96％～104％。此酸度下大量贱金属以阳离子存在不被吸附而流出除去，残留干柱上的少数少量贱金属可用PH1.0的HCI淋洗除去。通过干锇铱矿的锇钌蒸残液中加标准回收实验和方法检验。获得满意、RSD在1.22%～3.32％之间。

关键词：锇铱矿；锇钌蒸残液；刚果红；负载形成树脂；分离富集；金；钯；铂；铱；铑

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

刚果红(AR)：0.01%水溶液；5%硫脲-0.1mol/L HCl洗脱剂；王水；D250大孔强碱性阴离子树脂(60～80目)；NaCl溶液：16％；

贵金属标准工作液：由10％盐酸介质的lmg/ml各单一贵金属标液稀释混合而成的含各贵金属均为10ug/ml的混合标准工作液。

0.5×25cm的杯型离子交换柱：JP-2示波极谱仪；pHS-2型酸度计；日立Z-8000型塞曼原子吸收分光光度计；多道ICP光量计。

1.2 实验方法及原理

将4mol/L HCl浸泡24h以上的D290树脂用去离子水冲至中性，弃去溶液。将刚果红稀溶液倒入树脂杯中、搅拌，待溶液基本无色时，弃去溶液，再加入刚果红稀溶液、搅拌。如此反复，直至树脂完全饱和。用去离子水冲去浮色，水浸泡备用。将刚果红形成树脂用灌浆法倒入离子交换柱中。先用20ml lmol/L HCI平衡柱子，红色树脂立即变为蓝色树脂。再以pH1.0的HCl工作介质平衡至流出液为pH1.0。分取含Au，Pd，Pt，Ir，Rh各50ug的标准溶液于50ml烧杯中，加入2ml浓HCl，2ml 16％NaCl溶液。蒸至近干盐状用pH1.0的HCl介质转入柱杯中，以8～l5秒/滴(≤0.8ml/min)的流速通过20cm柱，以40～60ml pH1.0的HCl介质淋洗柱上残留贱金属。用150ml pHl.0的5％硫脲～HCl洗脱剂以0.5ml/min流速洗脱贵金属。浓缩洗脱液至一半体积时，取下，加入王水破坏硫脲至无激烈反应时，蒸至流动盐状，再加入少量王水至不反应止。蒸至湿盐状，以l0％ HCl转移定容于10ml比色管中，流出液直接浓缩，再以l0％盐酸转移定容于5ml，按仪器给出和方法规定条件处理，分别测定各贵金属和贱金属。用极谱催化波测Pt，Rh，Ir，Au，Pd。用原子吸收光谱法测Au，Pd，Rh。用ICP—AES法和原子吸收光谱法测定贱金属。其分离富集原理如下：

而贱金属阳离子不被吸附而流出除去。

2 结果与讨论

2.1 吸附条件的选择

试验证明：(1)酸类对上柱有影响(见表1)。由表l可见，贵金属在盐酸介质中形成氯配离子最稳定,除Rh上柱在96.8％外，其余4个贵金属均在99.6％～100％且发现氧化酸类对刚果红形成树脂有破坏作用。故选HCl为工作介质。(2)盐酸浓度对上柱率有影响(见表1)。由图l可见，pH1.0时，五种贵金属上柱率都最高。故选pH1.0为最佳实验酸度。(3)过柱流速对上柱率有影响(见表2)。由表2可见，过柱流速≥8秒/滴，Au，Pd，Pt，Ir，Rh均能定量 回收。选15秒/滴为最佳实验过柱流速。

2.2 洗脱条件的选择

试验证明：(1)在所试验的HC1，硫脲一盐酸，NaSCN，NH4Ac，乙二胺，丙酮一HC1一水等洗脱剂中，只有硫脲一盐酸能将五种贵金属同时洗脱，其余均不能。故选硫脲一盐酸为洗脱剂。(2)硫脲浓度对洗脱率有影响。由表3可见，随硫脲浓度增大，回收率增高，选pH1.0的5％硫脲一盐酸为最佳洗脱剂浓度(3)硫脲洗脱剂用量对洗脱率有影响。由表4每25ml接一次的淋洗曲线表可见，以0.4m1/min流速洗脱，用150ml 5％的硫脲可定量回收Au，Pd，Ir，Rh，选170ml实验。(4)洗脱速度对洗脱亦有影响。由表5可见，当洗脱速度大于15秒/滴(即小于0.6ml/min)时，5种贵金属才能同时定量回收。20秒7滴为实验洗脱流速。

2.3 最佳条件下的标准回收

分取低、中、高含量混合标液，在所选定最佳分离富集条件(pH1.0的HC1介质，柱高20cm，过柱流速15秒/滴，pH1.0的5％硫脲一盐酸洗脱剂170ml，洗脱速度20秒/滴)下分离富集。测定结果见表6。由表6可见，回收率均在96％～102％之间，结果令人满意，证明吸附，洗脱条件选择适宜。

2.4 贵、贱金属的分离行为

为了解金属离子在刚果红负载形成树脂上的分离行为和考虑到方法的广泛适应性，在按两份酸性岩和一份基性岩配比成分的基础上，适当调高Cu，Ni，Zn等一些元素的含量，配制成了表7中贵、贱金属的混合液。将此液在最佳吸附条件下过柱。同时接流出液。过柱后，用250ml pH1.0的HC1介质淋洗残余于柱上的贱金属，每25ml接一次，用ICP—AES和原子吸收光谱测定贱金属，直到测不出为止。最后用170ml pH1.0的5％硫脲一盐酸洗脱剂同时洗脱5种贵金属。流出液、淋洗液、洗脱液都给以测定。测得贱金属柱上残留量和贵金属回收量见表7。实验证明，表7中柱上残留的贱金属用250ml的淋洗液均可淋洗至测定限以下除去。贵金属均能留在柱上而可定量回收，回收率在96％～104％之间，足见刚果红形成树脂分离贵、贱金属能力之强，选择性之高。

3 样品分析与方法检验

  称取锇铱矿样0.05195g，按文献中最佳条件铅热碎化、碱熔、蒸馏分离出锇和钌后，将蒸残液转移定容于200ml容量瓶中，分取2ml平行l0份。其中5份分别加入等量的5种贵金属混合标液，另5份不加。按实验方法平行处理、过柱，淋洗、洗脱，王水、HC1处理，测定。结果见表8。由表8可见，贵金属回收率较高，在96％～104％之间；方法准确度好，相对误差均小于±4％；方法精密度高，相对标准偏差RSD均小于5％，即在1.22％～3.32％之间；选择性好，分离率高，贱金属柱留量少，且均能淋洗除去。

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