ICP-MS法测定金属镝及其氧化物中14种稀土杂质

摘要：研究了ICP—Ms法测定金属镝及其氧化物中14种稀土杂质的分析方法。研究了基体效应，选择了合适的钡4定同位素和校正内标，确定了最佳分析条件。在优化的实验条件下，考察了方法的回收率、精密度和检出限，并对实际样品进行了分析。结果表明，方法简便、快速、准确。

关键词：ICP-MS；镝；稀土杂质

随着单一稀土的应用越来越广泛，其所含的稀土杂质对产品的性能有很大的影响，准确测定杂质元素非常重要。等离子体质谱法在高纯稀土杂质分析中应用越来越普遍，但由于基体元素的质谱干扰，造成某些稀土杂质元素无法直接测定。分离基体可有效解决这一问题。镝的氢化物对159Tb、165Ho的测定有干扰，但因镝的同位素丰度低，产生的氢化物干扰也较小，对159Tb、165Ho的干扰可忽略。本文采用ICP—MS法不分离镝基体测定了99%～99．999%金属镝、氧化镝中14种稀土杂质，回收率在96．1%～111%；测定下限<0．5ug／g；对镝样品进行精密度试验，RSD<5%。

1 实验部分

1．1 试剂

所用试剂均为优级纯，水为去离子水。HNO3(1+3)；各单一稀土标准溶液(除镝外)：均为lmg／mL(分别以99．99%的单一稀土氧化物配制)；稀土混合标准溶液：1．0ug／mL(以各单一稀土标准溶液配制)；镝标准溶液：10mg／mL(用纯度大于99．999%的氧化镝配制)；铯内标贮存溶液：0．1mg／mL；铯标准溶液：1ug／mL(用铯贮存溶液稀释)；铑、铟、铊混合标准溶液：1．0ug／mL(分别以国家标准物质销售单位购买的lmg／mL铑、铟、铊标准溶液稀释配制)；氩气：纯度大于99．99％。

1．2 仪器及主要工作参数

Perkin Elmer Elan5000电感耦合等离子体质谱仪。功率：1．0kW；等离子气流量：15L／min；载气流量：0．78L／min；辅助气流量：0．80L／min；样品提升量：1．0mL／min；离子透镜电压：B：54，E1：15，P：43，S2：41；测量方式：峰跳式；扫描次数：3；单峰停留时间：50ms；测量点／峰：3；重复次数：3。

1．3 标准曲线的配制

于5个100mL容量瓶中，分别加入4mL HNO3(1+3)和1mL铯内标溶液，再依次准确加入0．00mL，0．20mL，1．00mL，5．00mL，l0．00mL稀土混合标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。此标准系列浓度依次为0．00ng／mL，2．00ng／mL，l0．00ng／mL，50．00ng／mL，100．0ng／mL。

1．4 待测试液的制备

依据试样中待测元素含量准确称取试样于50mL烧杯中，用HNO3(1+3)溶解至清(控制测定酸度为1硝酸)，冷却后移入100mL容量瓶中，加入1mL铯内标溶液，混匀。待测(杂质含量高时可稀释测定)。

2 结果与讨论

2．1 测量同位素的选择

测量时选择无干扰且丰度较大的同位素。159Tb，165Ho会受到Dy的氢化物干扰，但Dy的同位素丰度低，产生的氢化物干扰也较小，对159Tb，165Ho的干扰可忽略不计，实验中所选同位素列于表1。

2．2 基体效应及内标元素的选择

研究了氧化镝基体浓度分别为0．1mg／mL，0．2mg／mL，0．5mg／mL1．0mg／mL时，对待测元素(浓度为10．0ng／mL)和内标元素Cs、Rh、In、T1(浓度为10．0ng／mL)的影响，结果见表2。

实验结果表明，随着基体浓度增加，对待测元素和内标元素的抑制作用越大。基体浓度小于0．1mg／mL时，无明显基体效应，浓度为0．5mg／mL时基体效应约为20%～30%，1．0mg／mL时基体效应约为30%～40%，同时考察内标的匹配情况，CsTl受到的基体效应，基本与待测元素一致，由于Cs的灵敏度较高，实验中选择Cs作为内标元素。

2．3回收率实验

按选定的仪器工作条件，配制含氧化镝浓度为0．5mg／mL的溶液(Dy2O3>99．999%)，分别准确加入各待测元素2ng／mL和20ng／mL，进行回收率实验，结果列于表3，回收率在96．1%～111%之间。

2．4检出限

配制含氧化镝浓度为0．5mg／mL的溶液(Dy2O3>99．999%)，按实验条件测定10次，计算分析结果的标准偏差S，以3S为检出限，结果列于表4。

2．5精密度试验

配制不同杂质含量氧化镝样品独立十次测定，进行精密度试验，结果见表5。由表中数据可知精密度RSD<5%。

3结 论

本试验研究了99%～99．999%金属镝及其氧化物中稀土杂质的测定方法，确定了最佳分析条件。方法回收率在96．1%～111%之间，精密度RSD<5%，测定下限<0．5ug／g。

注：本文来源【网络】，非运田金属公司观点，版权归出处所有，如有侵权请联系删除。发布此文章的目的在于传递更多行业信息，仅供参考，不代表本平台对其观点和内容负责。本文不构成任何投资建议，据此投资，风险自负。