ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

摘要：针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析，以浓硝酸溶解样品破坏碳化物，加入氢氟酸助溶，分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法，无须基底匹配，采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、错、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量，测定范围：0．0050%～0．50%。

关键词：钛；钼；钨；铌；钽；稀土金属

钛、钼、钨、铌和钽是稀土金属生产过程中引入的杂质元素，主要存在形式为金属钛、钼、钨、铌、钽及碳化钛、碳化钼、碳化钨、碳化铌和碳化钽，试样有较严重的偏析现象，所测定元素较难溶解且易水解，过去主要采取光度法，但是流程很长，元素间干扰严重。本文用ICP-AES法简单快速准确地完成了多种稀土基体中多种元素同时测定的统一方法。

1实验部分

1．1仪器及主要参数

ICP-AES；RF功率：1kW；雾化器压力：32psi；辅助气流量：0．5L／min；泵速：100转／分；曝光时间：长波15S，短波20s。

1．2试剂及标准溶液

硝酸、氢氟酸，分析纯，硼酸溶液(50000μg／mL)。钛、钼、钨、铌和钽标准溶液(含钛500μg／mL、钼1000μg／mL、钨1000μg／mL、铌500μg／mL、钽200μg／mL)：按常规方法配制。钛、钼、钨、铌、钽混合标准溶液(含各元素为20μg／mL)：由标准溶液稀释而成，补加HF至2%。

1．3标样溶液的配制

配制含各元素溶液，浓度为：0．00μg／mL，0．50μg／mL，2．00μg／mL，介质同试样溶液。

1．4试样溶液的制备

称取1．0000g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入5mL硝酸(浓)，加热，加入约50mL水，加热至近沸，加入2mL氢氟酸(浓)，加热至近沸，保温10分钟，放置冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。待沉淀下沉后，以两张慢速滤纸干过滤。

根据含量范围，按表1分取试液于50mL容量瓶中，加入5mL硼酸溶液，用水稀释到刻度，混匀。

1．5分析线波长

测定元素分析线波长见表2。

1．6测定

按仪器工作条件依次测定标样溶液及试样溶液。

2结果与讨论

2．1溶解样品方法的确定

以本法处理钢铁标样(溶样时补加一定量HCl)并测定，结果见表3，结果表明该溶样方法是正确的。

2．2分离条件的确定

试验了沉淀酸度、HF加入量等条件，确定了分离条件。

2．3共存元素间相互干扰

Ti，Mo，W，Nb，Ta，Zr，Ca，Mg，Fe，Al，Mn，Ni，Co，Cr，Ba，Sr量等于被测元素量的200倍时，产生的影响均小于相对5。

2．4加人H3BO3对玻璃的保护作用及H3BO3对测定体系的影响

于50mL塑料容量瓶中加入不同量的HF及H3BO3测定SiO2量，结果见表4。

加入0．2mL HF／50mL+5mg／mL HBO3后立即测定水中SiO2量(10次)，测定结果最大值为0．14μg／rnL，被测定试液中HF最大含量为0．2mL／50mL，可见加入5mL硼酸能起到很好的保护作用。

以纯试剂曲线校正加入硼酸的标准系列样溶液(0．1μg／mL～0．5μg／mL～2．0μg／rnL)，回收率为95％～100%。

2．5测定下限及测定上限的回收率实验

称取RxOy基体(La2O3～Y2O3)1．3g，加入50μg及5000g钛、钼、钨、铌、钽混合标准，按照分析步骤进行实验，回收率在85%～105%之间，结果见表5。

2．6试样测定的精密度

用Nd，Gd，Dy，Y，Pr—Nd试样单独测定11次，测定的精密度见表6。

2．7对比实验

本法与ICP-MS法及化学法进行了对比实验，结果见表7。

3结 论

使用浓HNO3+HF处理样品，加入硼酸保护雾化器，无须基体匹配，标准曲线法校正，可准确测定金属La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Y中的Ti、Mo、W、Nb、Ta量，结果稳定可靠，测定范围：0．0050%～0．50%。

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