ICP-AES法直接测定镨钕镝合金中的主量成分和微量杂质

摘要：建立了镨钕镝合金中7个稀土和7个非稀土杂质元素的ICP-AES测定方法。配制了两组可混溶的多元素标准溶液，确定了合适的样品浓度，以基体匹配法校正基体对测定的影响，对镨钕镝合金和氧化错钕镝中7个稀土和7个非稀土杂质进行测定，微量元素的回收率为85～116之间，主量元素的测量相对标准偏差小于4％，能够满足生产和检测的需求。

关键词：ICP-AES；镨钕镝合金

利用北京海光仪器公司生产的WLY100—1等离子体单道扫描光电直读光谱仪分析速度快、稳定性好的特点，同时直接测定镨钕镝合金中的主量成分(Dy、Nd、Pr)和微量杂质(La、Ce、Sm、Y、Si、Al、Fe、Mn、Mg、Mo、Ca)，方法速度快，精密度高，切实可行。

1实验部分

1．1仪器及测量条件

北京海光仪器公司WLY100—1等离子体单道扫描光电直读光谱仪，焦距：lm；光栅刻线：2400条／mm；RF发生器：频率40．68MHz；功率：1400W，冷却气流量：l0L／min，载气流量：0．005MPa，辅助气：0．5L／min；观察高度：15mm。

1．2试剂

盐酸GR，(1+1)；硝酸GR，(1+1)；H2O3：30％；铁、铝、钙、钼、锰、硅、镁，国家标准储备溶液。

1．3稀土元素标准溶液

按表1准确称取900℃灼烧1h的氧化镧(>99．99%)、氧化镨(>99．99%)、氧化钕(>99．99%)、氧化钐(>99．99%)、氧化钇(>99．99%)、氧化镝(>99．99%)，分别置于l00mL烧杯中，加10mL盐酸，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时逐级稀释成所需浓度的标准溶液，其酸度均为5%(V／V)盐酸。

按表1准确称取900℃灼烧1h的氧化铈(>99．99%)，置于l00mL烧杯中，加l0mL硝酸，加10mL过氧化氢，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入l00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时逐级稀释成所需浓度的标准溶液，其酸度均为5%(V／V)盐酸。

1．4标准溶液的配制

按主量元素和微量元素的含量差异，将待测元素分成两组，并按不同比例混合。用于微量杂质分析的(见表2)配制一套基体空白溶液，标准1(STD1)，标准2(STD2)，标准3(STD3)。用于主量成分分析的另配制一套试剂空白溶液，标准4(STD4)，标准5(STD5)，标准6(STD6)，标准7(STD7)(见表3)。

1．5试样制备

准确称取0．2000g镨钕镝合金样品于100mL烧杯中，加10mL的盐酸、H2O2适量，于低温加热溶解后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液进行ICP-AES测定微量杂质。吸取上述试样溶液5mL于另一个100mL容量瓶中，加10mL盐酸，以水稀释至刻度、混匀后用于分析主量成分。

2结果与讨论

2．1分析线的选择

通过查阅谱线表，选择若干条被测元素较灵敏的谱线，用上述标准系列，用仪器谱图分析中多谱图功能进行扫描，分别画出各测元素谱线的轮廓图形，分别考察各被测元素谱线干扰及背景影响情况。选用无基体谱线重叠干扰的、背景较低、信背比较高的谱线作为分析线。所选用分析线如表4所示。

2．2微量元素加标回收实验

为了考察微量杂质元素测定的正确性，在用纯基体配制的镨钕镝合金中加入一定量的微量杂质元素混合标准溶液，用本法测定，结果见表5，回收率在85%～116%之间，回收较好，说明本法测定可靠。 

2．3主量元素合成样品的分析及测定结果的精密度

鉴于目前尚无镨钕镝合金的标准样品，为了考察主量元素测定结果的稳定性及准确性，我们根据产品规格合成了1^#、2^#两个样品溶液进行了测量，测定结果如表6所示，各元素测定值与理论值相符，各元素的RSD均小于4%，能够满足产品的检测要求。

2．4试样比对分析

取实际样品在不同实验室进行比对分析，结果列于表7，从表7可知，数据具有良好的可比性，这表明本方法用于镨钕镝合金的抽检是可靠的，满足了客户的需要。

3结 论

1．通过回收率实验、精密度实验及不同实验室的分析结果对照表明，本方法测定结果准确、可靠。解决了镨钕镝合金和氧化镨钕镝中各元素同时分析的问题，是一种切实可行的分析方法。现已应用于实际样品分析中，能够满足生产和检测的需求。

2．由于基体影响较大，通过基体匹配的方法消耗大量的高纯稀土标样，分析成本较高，是本法的不足之处。

注：本文来源于网络，非运田金属观点。免责声明基于分享的目的转载，转载文章的版权归原作者或原公众号所有，如有涉及侵权请及时告知，我们将予以核实并删除。发布此文章的目的在于传递更多行业信息，仅供参考，不代表本平台对其观点和内容负责。本文不构成任何投资建议，据此投资，风险自负。